【制法】以上五味,黄精、枸杞子加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,滤液合并,浓缩至稠膏状,其余制何首乌等三味用50%乙醇加热回流提取二次,每次1小时,滤过,滤液合并,回收乙醇并浓缩至稠膏状。将上述两种稠膏合并,加淀粉适量,混匀,制粒,干燥,制成1000g,即得。
【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒;气香,味酸、微苦。
【鉴别】(1)取本品5g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g,加水40ml,煎煮15分钟,放冷,滤过,滤液自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸(6∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品5g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加稀盐酸20ml使溶解,加热回流30分钟,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取决明子对照药材0、5g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品5g,研细,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品5g,研细,加70%乙醇40ml,加热回流1小时,放冷,过滤,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶0、1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新鲜配制的5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品适量,研细,取2、5g,置锥形瓶中,加稀乙醇25ml,密塞,超声30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含5μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(18∶82)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、5%磷酸溶液(75∶25)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含100μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率28kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪测定,即得。
本品每袋含山楂以熊果酸(C30H48O3)计,不得少于0、20mg。
【功能与主治】补肝益肾,养血明目,用于肝肾不足型高脂血症,症见头晕、目眩、须发早白。
【用法与用量】口服。一次1袋,一日3次。
【规格】每袋装3g
【贮藏】密封。