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学而优·知识库

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复方龙血竭胶囊
  【处方】龙血竭260g 三七140g冰片2g
  【制法】以上三味,三七粉碎成粗粉,用70%乙醇作溶剂,加适量湿润,密闭放置60分钟,再加入70%乙醇浸渍24小时,渗漉,收集渗漉液直至渗漉液无色(渗漉液3500ml),滤过,回收乙醇,浓缩至相对密度为1、10~1、20(60℃)的清膏,与龙血竭粉及冰片充分混匀,在60℃干燥,粉碎,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为红色至红棕色的粉末;气特异,味淡、微涩,嚼之有炭粒感并微粘齿。
  【鉴别】(1)取本品内容物1g,加石油醚(30~60℃)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0、5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(99:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品内容物1g,加水30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液用正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-水(7:3:0、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品内容物5g,水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约50ml,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
  【含量测定】龙血竭照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、4%磷酸溶液(37:63)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按龙血素B峰计算应不低于10000。
  对照品溶液的制备取龙血素A对照品、龙血素B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含龙血素A25ug、龙血素B15ug的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取0、2g,精密称定,置50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,放冷,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含龙血竭以龙血素A(C17H18O4)和龙血素B(C18H20O5)的总量计,不得少于3、10mg。
  三七照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
  时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
  0~20 20 80
  20~45 20→46 80→54
  45~55 46→55 54→45
  55~60 55 45
  对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg10、5mg、人参皂苷Rb10、3mg、三七皂苷R10、15mg、人参皂苷Re0、07mg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取0、75g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水25ml,密塞,称定重量,振摇60分钟,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)>人参皂苷Rb1(C54H92O23)、三七皂苷R1(C47H80O18)及人参皂苷Re(C48H82O18)的总量计,不得少于11、0mg。
  【功能与主治】活血化瘀,通窍止痛。用于稳定性劳力性冠心病心绞痛I、Ⅱ级,中医辨证为心血瘀阻证,症见胸闷刺痛、绞痛,固定不移,入夜更甚,时或心悸不宁,舌质紫暗,脉沉。
  【用法与用量】口服。一次3粒,一日3次。饭后半小时服用。
  【注意】上消化道疾病的患者应慎服。
  【规格】每粒装0、3g
  【贮藏】密封,置阴凉干燥处。

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