木香375g 蝉蜕375g
石菖蒲375g 桔梗250g
【制法】以上六味,木香、石菖蒲提取挥发油;提取挥发油后的水溶液及药渣与其余仙鹤草等四味加水煎煮三次,第一次1、5小时,第二、三次每次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1、30~1、35(25℃),加入乙醇使含醇量达76%,搅匀,静置48小时,滤过,滤液回收乙醇,并浓缩至适量,加入适量的辅料,制成颗粒,干燥,喷加挥发油,密闭2小时,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至褐棕色的颗粒和粉末;味苦、涩。
【鉴别】(1)取本品内容物0、1g,加甲醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10ul、对照品溶液5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,用醋酸异戊酯-无水乙醇-甲酸(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品内容物2g,加硫酸乙醇溶液(7→100)-水(1:3)的混合溶液20ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,用水30ml洗涤,弃去水洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚-三氯甲烷(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、033mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品约10mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加沸水60ml使溶解,加入稀盐酸1、2ml,摇匀,超声处理30分钟,放冷,转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸小檗碱8ug)。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,用沸水150ml溶解,加稀盐酸3ml,摇匀,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,滤过,滤液转移至250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于8、0mg。
【功能与主治】清热燥湿,健脾止泻。用于脾虚湿热内蕴所致的泄泻急迫、泻而不爽,或大便溏泄、食少倦怠、腹胀腹痛;急、慢性肠炎见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次3粒,一日3次
饭后服用。
【规格】每粒装0、4g
【贮藏】密封。