麦冬133g 人参133g
茯苓133g 乌梅133g
黄芪133g 甘草133g
地黄133g 五味子133g
【制法】以上十味,天花粉、人参粉碎成细粉;葛根、麦冬、五味子用75%乙醇回流提取三次,每次1、5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇至相对密度为1、10~l、15(50℃)的清膏。其余茯苓、乌梅、黄芪、甘草、地黄加水浸泡1小时后,煎煮二次,第一次3小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、10-1、15(60℃)的清膏,放冷,加等量的乙醇搅匀,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,将上述提取液合并,浓缩至相对密度为1、28~1、30(60℃)的清膏,加入上述细粉,混匀,减压干燥,粉碎成细粉,加入糊精适量,混匀,制粒,装入胶囊,制成1000粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒及粉末;味酸甜、微苦。
【鉴别】(1)取本品内容物5g,研细,加乙醚30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去醚液,残渣加水30ml与盐酸2ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用乙醚振摇提取2次,每次20ml,分取醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品内容物6g,研细,加70%甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣用0、1mol/L的氢氧化钠溶液20ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲醇(15:5:0、3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取本品内容物5g,研细,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣用水25ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(4) 取本品内容物10g,加甲醇50ml,超声处理40分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣用水30ml溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次、每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含0、5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4~10μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取葛根素对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含38μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0、5g,精密称定,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含葛根以葛根素(C21H20O9)计,不得少于3、4mg。
【功能与主治】养阴益气,生津止渴,清热除烦。主治气阴不足,口渴多饮,消食善饥;糖尿病属上述证候者。
【用法与用量】口服。一次5粒,一日4次。
【注意】孕妇忌服。定期复查血糖。
【规格】每粒装0、5g
【贮藏】密封。