茯苓200g炙甘草100g
【制法】以上四味,另取干姜8、4g、大枣100g,加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、32~1、35(80℃),加适量蔗糖,制成颗粒,干燥,制成1500g,即得。
【性状】本品为黄棕色的颗粒;味甜,微苦。
【鉴别】(1)取本品20g,研细,加水50ml使溶解,离心,取上清液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液调节pH值9~10,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,通过D101大孔树脂柱(内径为1、5cm,柱高为12cm),依次用水50ml、10%乙醇80ml、50%乙醇80ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取党参炔苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述对照品溶液5μl,供试品溶液15μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:0、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,100℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品15g,研细,加水30ml使溶解,离心,取上清液,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材0、3g,加水20ml煎煮30分钟,离心,取上清液,自'用乙醇振摇提取3次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品30g,研细,加乙醚70ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加正己烷0、5ml使溶解,作为供试品溶液。另取茯苓对照药材0、2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品15g,研细,加正丁醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收正丁醇至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0、2g,同法制成对照药材溶液。再取甘草苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液、对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0、05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~8 19 81
8~35 19→50 81→50
35~36 50→100 50→0
36~40 100→19 0→81
40~50 19 81
对照品溶液的制备取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含甘草苷20μg、甘草酸铵0、2mg溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1、0207)。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含炙甘草以甘草苷(C21H22O9)不得少于1、0mg;含甘草酸(C42H62O16)不得少于4、9mg。
【功能与主治】益气健脾。用于脾胃气虚,胃纳不佳,食少便溏。
【用法与用量】口服。一次1袋,一日3次。
【规格】每袋装15g
【贮藏】密封。