酒大黄100g 姜厚朴50g
山楂50g 六神曲(炒)50g
砂仁25g 桔梗50g
醋青皮50g 麸炒枳壳50g
麸炒麦芽50g 木香50g
陈皮50g 麸炒苍术50g
广藿香50g 草果仁50g
甘草50g
【制法】 以上十七味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜150~170g制成大蜜丸,即得。
【性状】 本品为棕褐色至黑褐色的大蜜丸;气微香,味苦、辛。
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:种皮栅状细胞黄色或棕红色,表面观多角形,细胞小,壁厚(炒莱菔子)。桴片外表皮短刺毛直径20μm,长28~108μm,壁稍厚,先端尖,基部钝圆,毛脱落痕类圆形(麸炒麦芽)。非腺毛1~8个细胞,壁有疣状突起;叶肉组织中散有细小草酸钙针晶(广藿香)。
(2)取本品50g,剪碎,加硅藻土适量,研匀,加三氯甲烷50ml及浓氨试液5ml,加热回流1小时,滤过,滤液用2%盐酸溶液20ml振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至8~9,再用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取槟榔对照药材0、5g,加三氯甲烷10ml与浓氨试液0、2ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(8:7:0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橘红色斑点。
(3)取本品9g,剪碎,加硅藻土5g,研匀,加三氯甲烷30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次,每次15ml,合并提取液,加盐酸调节pH值至1~2,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用无水硫酸钠脱水,蒸干,残渣加乙酸乙酯0、5ml使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴对照药材0、5g,同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各2~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(8、5:1、5:0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品9g,剪碎,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0、5g,同法制成对照药材溶液。再取去氢木香内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(18:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品20g,剪碎,加水200ml,用挥发油提取器提取1、5小时[在提取器的刻度部分加入适量水及3ml石油醚(60~90℃)],分取石油醚层,作为供试品溶液。另取苍术对照药材0、5g,加石油醚(60~90℃)5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(80:10:0、3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的污绿色斑点。
(6)取本品9g,剪碎,加硅藻土适量,研匀,加甲醇20ml,置水浴上加热回流1小时,放冷,滤过,蒸干,残渣加10%盐酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加三氯甲烷20ml,置水浴中加热回流1小时,冷却,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0、5g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液与对照品各2~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。置氨蒸气熏后,斑点变为红色。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含大黄素5μg、大黄酚10μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,取约1g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,水浴蒸干,残渣加10%盐酸溶液10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)5分钟,再加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,冷却,用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于1、7mg。
【功能与主治】 宽胸利膈,消积止痛。用于气滞不舒,胸膈胀满,胱腹疼痛,停饮。
【用法与用量】 口服。一次1丸,一日2~3次。
【注意】 孕妇忌服。
【规格】 每丸重9g
【贮藏】 密封。