白芍300g 白术(麸炒)300g
茯苓300g 甘草240g
牡丹皮450g 栀子(姜炙)450g
薄荷60g
【制法】 以上九味,粉碎成细粉,过筛,混匀。另取生姜l00g,煎液泛丸,干燥,即得。
【性状】 本品为黄棕色的水丸;味甜。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或不规则形,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。
(2) 取本品6g,研细,加乙醚10ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0、2g,同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取本品6g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2%氢氧化钠溶液10ml,加热30分钟,放冷,加正丁醇10ml振摇提取,分取正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0、5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取本品6g,研细,加石油醚(30~60°C)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣备用,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取〔鉴别〕(4)项下石油醚提取后的备用滤渣,挥干溶剂,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、05mol/L磷酸氢二钠溶液(用0、05mol/L磷酸二氢钾溶液调节pH值至7、4)(23:77)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品研细,取约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率260W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每lg含白芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于1、9mg。
【功能与主治】 舒肝清热,健脾养血。用于肝郁血虚,肝脾不和,两胁胀痛,头晕目眩,倦怠食少,月经不调,脐腹胀痛。
【用法与用量】 口服。一次6g,一日2次。
【注意】 切忌气恼劳碌;忌食生冷油腻。
【规格】 每100丸重6g
【贮藏】 密闭,防潮。