南沙参100g山楂100g
枳壳(炒)100g黄精100g
甘草50g白芍50g
【制法】以上八味,石斛、白芍、黄柏粉碎成细粉;其余南沙参等五味加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩,干燥,粉碎;与上述粉末混匀,加适量的辅料,制粒,干燥,装入胶囊,制成1000粒或500粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为黄棕色至棕褐色的颗粒或粉末,有时可见少量细小黄色纤维;味苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:纤维较多,鲜黄色,大多成束,周围薄壁细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维(黄柏)。草酸钙簇晶,直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。薄壁细胞较大,多破碎,直径20~50μm,壁稍厚,纹孔类圆形,孔沟明显,有的含有草酸钙针晶,直径约2、5μm(石斛)。
(2)取本品内容物2、5g,研细,加甲醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0、1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶1、5∶2∶0、3)为展开剂,置用等体积的浓氨试液预平衡15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品内容物5g,研细,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,取正丁醇液浓缩至约1ml,加中性氧化铝1g拌匀,蒸干,装入预先处理好的中性氧化铝柱(100目,4g,内径10mm)上,用乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、02mol/L磷酸二氢钾溶液(以磷酸调节pH值至3、0)(35:65)为流动相;检测波长为348nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取1、0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,〔规格(1)〕不得少于1、1mg,〔规格(2)〕不得少于2、2mg。
【功能与主治】养阴益胃,柔肝止痛。用于肝胃阴虚、胃气不和所致的胃痛、痞满,症见胃脘隐痛、纳少嘈杂、咽干口燥、舌红少津、脉细数;萎缩性胃炎见上述证候者。
【用法与用量】饭后2小时服用。一次8粒〔规格(1)〕,或一次4粒〔规格(2)〕,一日3次。
【规格】(1)每粒装0、25g(2)每粒装0、5g
【贮藏】密封。