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学而优·知识库

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龙胆泻肝丸(水丸)
  【处方】龙胆120g 柴胡120g
  黄苓60g栀子(炒)60g
  泽泻120g木通60g
  盐车前子60g酒当归60g
  地黄120g炙甘草60g
  【制法】以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
  【性状】本品为暗黄色的水丸;味苦。
  【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(炙甘草)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄苓)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟(泽泻)。种皮内表皮细胞表面观类长方形,壁微波状,以数个细胞为一组,略作镶嵌状排列(盐车前子)。薄壁组织淡灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(地黄)。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物,直径8~25~m(柴胡)。
  (2)取本品14g,研细,加正己烷20ml,加热回流2小时,滤过,弃去滤液。药渣加丙酮20ml,加热回流30分钟,滤过,弃去滤液,药渣加甲醇20ml,浸渍12小时,滤过,滤液浓缩至约1ml,加在中性氧化铝柱(120目,1g,内径为1、5cm)上,用甲醇洗脱至洗脱液无色,洗脱液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品7g,研细,加乙醇100ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚洗涤3次,每次15ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,拌入少许中性氧化铝,水浴上拌匀,干燥,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1~1、5cm)上,用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品2g,研细,加石油醚(60~90℃)40ml,超声处理30分钟,滤过,药渣加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0、2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105C加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0、2%磷酸溶液为流动相B,检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷、栀子苷和黄苓苷峰计算应均不低于3000。
  时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
  0~252080
  25~3020→4380→57
  30~504357
  对照品溶液的制备取龙胆苦苷对照品、栀子苷对照品和黄苓苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含龙胆苦苷40μg、栀子苷30μg、黄苓苷85μg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备取本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1g含龙胆以龙胆苦苷(C16H20O9)计,不得少于0、80mg;含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于1、30mg;含黄苓以黄苓苷(C21H18O11)计,不得少于3、80mg。
  【功能与主治】清肝胆,利湿热。用于肝胆湿热,头晕目赤,耳鸣耳聋,耳肿疼痛,胁痛口苦,尿赤涩痛,湿热带下。
  【用法与用量】口服。一次3~6g,一日2次。
  【注意】孕妇慎用。
  【贮藏】密闭,防潮。

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