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学而优·知识库

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蒲元和胃胶囊
  【处方】延胡索66g 香附43g
  醋乳香22g 蒲公英132g
  枯矾22g 甘草65g
  【制法】以上六味,延胡索、醋乳香、枯矾粉碎成细粉;香附用水蒸气蒸馏提取挥发油,用倍他环糊精按1∶10(V/W)比例包结,干燥,粉碎,备用。蒸馏后的药液另器收集。药渣与蒲公英、甘草加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液和上述药液,减压浓缩成相对密度为1、20~1、25(55℃)的清膏,加入上述细粉中,加淀粉适量,混匀,制成颗粒,70℃干燥,加入倍他环糊精包结物,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至黄棕色的颗粒及粉末;气微香,味微苦。
  【鉴别】(1)取本品内容物6g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加中性氧化铝(100~200目)5g,振摇数分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加浓氨试液调节pH值至9~10,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰,取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (2)取本品内容物20g,加水300ml,连接挥发油测定器,自测定器顶端加水到刻度并溢流入烧瓶中为止,再加入乙酸乙酯2ml,加热回流2小时,放冷,取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,放置片刻,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品内容物3g,加无水乙醇20ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g,加无水乙醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)为展开剂,在4~10℃展开,取出,晾干,喷以10%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品内容物3g,加50%甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(14∶5∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (5)取本品内容物3g,加乙醇30ml,加热回流2小时,冷却至室温,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水30ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
  【含量测定】延胡索 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0、1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6、0)(35∶65)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约2、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-浓氨试液(10∶1)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇-浓氨试液(10∶1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径1~1、5cm)上,用甲醇20ml洗脱,合并流出液和洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计,不得少于30、0μg。
  甘草 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0、1%磷酸溶液(62∶38)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于5000。
  对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1、0207)。
  供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约1、5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于0、34mg。
  【功能与主治】行气和胃止痛。用于胃脘胀痛、嗳气反酸、烦躁易怒、胁胀;胃及十二指肠溃疡属气滞证者。
  【用法与用量】口服。饭后半小时服用,一次4粒,一日3次。疗程6周。
  【规格】每粒装0、25g
  【贮藏】密封。

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