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学而优·知识库

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精制冠心口服液
  【处方】丹参456g 赤芍228g
  川芎228g 红花228g
  降香152g
  【制法】以上五味,除红花外,其余丹参等四味加水煎煮三次,第一次2小时,第二次1、5小时,第三次1小时,滤过,滤液合并;红花加水适量,80℃温浸二次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,与上述滤液合并,浓缩至适量。另取蔗糖100g及苯甲酸钠2g,加水适量,煮沸使溶解,滤过,滤液与上述浓缩液混匀,加水至1000ml,搅匀,滤过,灌封,即得。
  【性状】本品为棕褐色的液体;味微甜、微苦。
  【鉴别】(1)取本品10ml,加稀盐酸调节pH值至2,加乙酸乙酯20ml振摇提取,提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材0、5g,加水适量,煎煮30分钟,滤过,滤液加水至20ml,自“加稀盐酸调节pH值至2”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(25:10:4)为展开剂,展开,取出,晾干,氨蒸气熏后,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
  (2)取本品20ml,加乙醚25ml振摇提取,分取乙醚液,水液备用,乙醚液以无水硫酸钠脱水,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0、2g,加甲醇2ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-乙酸乙酯(9:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
  (3)取〔鉴别〕(2)项下的备用水液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,加水30ml洗涤,取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加水10ml,加热约3分钟,搅拌使溶解,放冷,以少量脱脂棉滤过,滤液加于聚酰胺柱(2g,80~100目,柱内径为1、5~2cm,干法装柱)上,依次以水25ml、20%甲醇15ml洗脱,合并上述两种洗脱液,备用。继以75%甲醇30ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取红花对照药材0、2g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml搅拌使溶解,以脱脂棉滤过,滤液自“加于聚酰胺柱……”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(6:3:0、3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以含2%三氯化铝的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
  (4)取〔鉴别〕(3)项下的备用洗脱液,用水饱和的正丁醇20ml振摇提取,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】相对密度应不低于1、10(通则0601)。
  pH值应为4、0~6、0(通则0631)。
  其他应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0、1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000。
  
  对照品溶液的制备取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml各含0、1mg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,加75%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1ml含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于1、8mg;含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于2、5mg。
  【功能与主治】活血化瘀。用于瘀血内停所致的胸痹,症见胸闷、心前区刺痛;冠心病心绞痛见上述证候者。
  【用法与用量】口服。一次10ml,一日2~3次。
  【规格】每支装10ml
  【贮藏】密封,置阴凉处。

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